Гост 53367-2009 скачать

    У нас вы можете скачать гост 53367-2009 скачать в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

    При использовании детекторов с нелинейной градуировочной характеристикой, например ПФД. Поочередно на вход хроматографа подают газовые смеси с массовой концентрацией С, и С 2.

    Если по результатам трех измерений не получен результат, удовлетворяющий требованиям норматива на размах, проводят дополнительное измерение и рассчитывают размах выходных сигналов по результатам трех последовательно полученных значений. За результат определения выходных сигналов 4, и А 2 принимают среднеарифметическое значение трех последовательно полученных значений, удовлетворяющих требованиям приемлемости по формулам таблицы 2. По значениям Ig А л и lg А 2 рассчитывают значения коэффициентов к по формуле 7 и л по формуле 8.

    После переключения линии подачи с градуировочной смеси на анализируемый ГГП проводят продувку 9. К входу дозирующего устройства лабораторного хроматографа подключают пробоотборник с пробой газа.

    После завершения продувки переключают дозирующее устройство для ввода пробы газа в хроматограф. Результаты расчета значений массовой концентрации серосодержащих компонентов пробы природного газа архивируются и могут быть по требованию оператора извлечены для просмотра на мониторе компьютера или получены в виде распечатки.

    A f — значение сигнала детектора для конкретного компонента в анализируемой пробе ПТ , выраженное. C f min и С ;ср — максимальное, минимальное и среднеарифметическое значения массовой. При несоответствии полученных результатов измерений массовой концентрации требованиям приемлемости проводят еще одно измерение. Проверку приемлемости полученных результатов измерений проводят по результатам трех последовательно проведенных измерений. В случае, если при проведении пяти измерений не получены удовлетворительные результаты, измерения прекращают.

    Пробу признают нестабильной и бракуют. Примечание — В том случае, если результат измерений содержания сернистых соединений а ГГП получен е единицах молярной доли, то пересчет полученных значений молярной доли компонентов в значения массовой концентрации осуществляют в соответствии с приложением Г. Затем проводят округление результата. Полученные результаты измерения массовой концентрации меркаптанов могут быть использованы для расчета суммарного содержания меркаптановой серы.

    Массовую концентрацию серы для каждого меркаптана определяют по формуле. Полученные результаты измерения массовой концентрации сероводорода и карбонилсульфида могут быть использованы для расчета массовой концентрации общей серы. Г радуй ровочную смесь вводят в хроматограф не менее 6 раз. Проводят анализ контрольного образца по настоящему стандарту, сравнивают измеренные значения массовой концентрации серосодержащих компонентов с паспортными значениями. Рассчитывают отклонение измеренного значения от паспортного значения массовой концентрации.

    Полученные расхождения не должны превышать значений неопределенности результата измерения массовой концентрации компонента, рассчитываемых по формуле Требования к метрологическим характеристикам средств градуировки хроматографов, предназначенных для анализа серосодержащих компонентов природного газа. Метрологические характеристики государственныхстандартныхобразцовсостаеа приведены а таблице А.

    Выходящие из газового хроматографе вещества входят в кювету, где индуцируется плвзма и поддерживается с помощью различных форм энергии обычно с помощью микроволновой индукции. Фотоны, испускаемые возбужденными атомами, идентифицируются по длинам волн и могут быть количественно определены. Этот детектор имеет разную чувствительность к разным атомам. Выходящие из газового хроматографа серосодержащие вещества вступают в реакцию на поверхности электролита.

    Эта реакция создает лоток электронов редокс-реакция. Индуцируемый ток измеряется электродами. Этот детектор является мультиспецифичиым для различных соединений в зависимости от выбранного электролита. Электронозвхватный детектор содержит радиоактивный источник, применяемый для создания потока электронов.

    Этот поток измеряется с помощью электродов. Когда выходящие из газового хроматографа вещества проходят через детектор, некоторое количество электронов может реагировать с ними, что таким образом изменяет измеряемый ток режим напряжения постоянного тока. При таком сгорании содержащие серу углеводороды будут создавать флуоресцирующие частицы которые можно сравнить с возбужденной молекулой. Они отделяются с помощью оптического фильтра и измеряются с помощью фотоумножителя.

    Имеется много известных помех тушение от углеводородов, отклик не линеен. Подобно ПФД в этом детекторе используется пламя, но он может обеспечить лучшую чувствительность и селективность по сере. Функция второго входящего потока газа состоит в том.

    Когда газы, входящие в камеру сгорвния. Вещества, выходящие их газового хроматографа, смешиваются с реакционным газом в реакционной трубке. Образующиеся продукты затем смешиваются сдеионизированным растворителем, в котором измеряется проводимость.

    Вещества, выходящие из хроматографа, бомбардируются электронами, которые вызывают разрыв связей и ионизацию молекулы. Затем ионы ускоряются и направляются в магнитное поле. Множество теорий описывают ионизацию молекул. Соотношения ионов, образуемых резными молекуле-ми. Детектирование специфично по массе.

    Образовавшиеся заряженные частицы измеряются между двумя электродами. Этот детектор мультиспецифичен для рвзличныхсоединвний в зависимости от выбранной для возбуждения лампы и потенциалов ионизации соединений. Вещества, выходящие из газового хроматографа, смешиваются с реакционными соединениями и образуют возбужденные частицы, которые релаксируют с эмиссией фотонов.

    Вещества, выходящие из газового хроматографе, проходят через ячейку с негретой нитью. Другая ячейка, промываемая сравнительным газом, имеет вторую нить. Эти две нити являются частью моста Уитстона. Типичная хроматограмма, полученная с использованием микронасадочных колонок при конкретных условиях проведения анализа, приведена на рисунке В. Примечание — При анализе кабронилсупьфиде в природном газе может происходить гашение сигнала пропаном.

    Поэтому для определения COS следует проводить дополнительный анализ с использованием колонки. Типичные хроматограммы, полученные с использованием капиллярной колонки при конкретных условиях проведения анализа, приведены на рисунке 8. Нахимова Технический редактор В. Сдано е набор Подписано е печать Условия хроматографического разделения включают в себя: В приложении В приведены примеры задания условий хроматографического анализа и соответствующие примеры хроматограмм.

    При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: Хроматографические колонки могут входить в комплект поставки и устанавливаться непосредственно в хроматограф на предприятии-изготовителе. Замену хроматографической колонки проводит сервис-инженер или оператор в соответствии с указаниями, приведенными в руководстве по эксплуатации хроматографа.

    Регенерацию хроматографических колонок потоковых хроматографов проводят в соответствии с инструкциями предприятия-изготовителя или заменяют на новые. Монтаж электрических и газовых линий и подготовку аппаратуры к измерениям осуществляют согласно соответствующим разделам эксплуатационных документов предприятия-изготовителя.

    Все линии подачи градуировочного и анализируемого газа должны быть изготовлены из инертных по отношению к серосодержащим компонентам ГГП материалов; предпочтительным является трубка из нержавеющей стали или из материала с покрытием SilcoSteel, Sulflnert или др.

    Градуировку хроматографа проводят методом абсолютной градуировки, используя государственные стандартные образцы состава серосодержащих компонентов природного газа - газовые смеси в баллонах под давлением см. После подсоединения баллона с градуировочной смесью продувают кран-дозатор градуировочной смесью, при этом объем продуваемого газа должен быть равен не менее чем кратному объему дозирующих петель крана и подводящих трубок.

    Измерение расхода градуировочной смеси проводятс помощью расходомера. Градуировку лабораторного хроматографа проводят вручную или с использованием автоматического дозирующего устройства. Регистрируют хроматограммы градуировочной смеси не менее трех раз в начале каждой серии измерений. Примечание - Под серией измерений понимают измерения массовой концентрации серосодержащих компонентов в одной пробе природного газа или в двух и более пробах с близкими значениями массовой концентрации серосодержащих компонентов, проводимые с использованием одной и той же градуировочной зависимости или одной и той же градуировочной газовой смеси.

    Градуировку потокового хроматографа в штатном режиме проводят автоматически в соответствии с программным обеспечением метода анализа.

    Регистрируют хроматограммы градуировочной смеси не менее трех раз. Градуировку потокового хроматографа проводят не реже чем один раз в сутки. Для определения градуировочного коэффициента используют градуировочную смесь с содержанием определяемых компонентов, соответствующим середине диапазона измерений. При обработке хроматограмм градуировочной газовой смеси с использованием программного обеспечения автоматически проводят расчет градуировочных коэффициентов для каждого -го компонента по формуле 2.

    Значение относительного размаха градуировочных коэффициентов рассчитывают по формуле 3. Результат градуировки хроматографа принимается, если относительный размах полученных значений не превышает пределов допускаемых значений , рассчитываемых для каждого -го компонента по формуле. Проверку приемлемости градуировки лабораторного хроматографа проводит оператор.

    Проверка приемлемости градуировки потокового хроматографа должна проводиться автоматически блоком управления хроматографом. Если по результатам трех измерений не получен результат, удовлетворяющий требованиям норматива на размах, проводят дополнительное измерение и рассчитывают размах значений градуировочного коэффициента по результатам трех последовательно полученных значений.

    В случае, если в серии из пяти измерений для лабораторного или потокового хроматографа не получено удовлетворяющее нормативам значение градуировочного коэффициента, измерения прекращают, выясняют причину нестабильности показаний хроматографа и предпринимают мероприятия по ее устранению. За результат определения градуировочного коэффициента принимают среднеарифметическое значение трех последовательно полученных значений, удовлетворяющих требованиям приемлемости [формула 4 ], по следующей формуле.

    Примечание - При подтверждении стабильности рабочих характеристик хроматографа может быть принято согласованное решение об изменении периодичности градуировки хроматографа. Выходной сигнал для этих детекторов и массовая концентрация каждого -го серосодержащего компонента связаны уравнением. Поочередно на вход хроматографа подают газовые смеси с массовой концентрацией и.

    Каждую смесь подают не менее трех раз 3. Проводят проверку приемлемости полученных значений сигналов и по относительному размаху и по формуле. Полученные значения , в процентах, не должны превышать пределов допускаемых значений , в процентах, рассчитываемых для каждого -го серосодержащего компонента по формулам таблицы 2.

    Если по результатам трех измерений не получен результат, удовлетворяющий требованиям норматива на размах, проводят дополнительное измерение и рассчитывают размах выходных сигналов по результатам трех последовательно полученных значений.

    В случае, если в серии из пяти измерений для лабораторного или потокового хроматографа не получены удовлетворяющие нормативам значения выходных сигналов, измерения прекращают, выясняют причину нестабильности показаний хроматографа и предпринимают мероприятия по ее устранению.

    За результат определения выходных сигналов и принимают среднеарифметическое значение трех последовательно полученных значений, удовлетворяющих требованиям приемлемости по формулам таблицы 2 , по следующей формуле. По значениям и рассчитывают значения коэффициентов по формуле 7 и по формуле 8. После переключения линии подачи с градуировочной смеси на анализируемый ГГП проводят продувку 9.

    К входу дозирующего устройства лабораторного хроматографа подключают пробоотборник с пробой газа. После завершения продувки переключают дозирующее устройство для ввода пробы газа в хроматограф.

    Результаты расчета значений массовой концентрации серосодержащих компонентов пробы природного газа архивируются и могут быть по требованию оператора извлечены для просмотра на мониторе компьютера или получены в виде распечатки. Проверку приемлемости трех последовательных измерений проводят по значению относительного размаха по формуле. Результаты считают приемлемыми, если не превышает допускаемых значений, указанных в таблице 3.

    Таблица 3 - Пределы допускаемого относительного размаха результатов измерений массовой концентрации серосодержащих компонентов ГГП в диапазонах измерений. При несоответствии полученных результатов измерений массовой концентрации требованиям приемлемости проводят еще одно измерение.

    Проверку приемлемости полученных результатов измерений проводят по результатам трех последовательно проведенных измерений. В случае, если при проведении пяти измерений не получены удовлетворительные результаты, измерения прекращают. Пробу признают нестабильной и бракуют.

    Значение абсолютной расширенной неопределенности результата измерения массовой концентрации серосодержащего компонента пробы газа вычисляют по формуле. Примечание - В том случае, если результат измерений содержания сернистых соединений в ГГП получен в единицах молярной доли, то пересчет полученных значений молярной доли компонентов в значения массовой концентрации осуществляют в соответствии с приложением Г.

    Округление проводят следующим образом. Сначала проводят округление вычисленного значения абсолютной расширенной неопределенности , при этом сохраняют: Затем проводят округление результата. Результат определения должен оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение его абсолютной неопределенности. Полученные результаты измерения массовой концентрации меркаптанов могут быть использованы для расчета суммарного содержания меркаптановой серы.

    Массовую концентрацию серы для каждого меркаптана определяют по формуле. Таблица 4 - Значения молярной массы компонентов. Суммарную массовую концентрацию меркаптановой серы в ГГП рассчитывают по формуле. Полученные результаты измерения массовой концентрации сероводорода и карбонилсульфида могут быть использованы для расчета массовой концентрации общей серы.

    Массовую концентрацию серы в сероводороде и карбонилсульфиде вычисляют по формулам: Массовую концентрацию общей серы вычисляют по формуле. Контроль точности включает ежедневный контроль, периодический контроль и контроль правильности. Свидетельством неудовлетворительного состояния хроматографа являются: Градуировочную смесь вводят в хроматограф не менее 6 раз.

    Рассчитывают среднеарифметическое значение и относительный размах полученных значений. Относительный размах вычисляют по формуле 3. Вычисленные значения должны удовлетворять неравенству. Каждую градуировочную газовую смесь вводят в хроматограф не менее 6 раз.

    Рассчитывают среднеарифметическое значение и и относительный размах полученных значений. Относительный размах вычисляют по формуле 9. Рассчитывают отклонение измеренного значения от паспортного значения массовой концентрации. Полученные расхождения не должны превышать значений неопределенности результата измерения массовой концентрации компонента, рассчитываемых по формуле Метрологические характеристики государственных стандартных образцов состава приведены в таблице А.

    Примечание - В качестве матрицы могут использоваться азот, гелий или метан. Фотоны, испускаемые возбужденными атомами, идентифицируются по длинам волн и могут быть количественно определены. Этот детектор имеет разную чувствительность к разным атомам. Эта реакция создает поток электронов редокс-реакция. Индуцируемый ток измеряется электродами. Этот детектор является мультиспецифичным для различных соединений в зависимости от выбранного электролита.

    Этот поток измеряется с помощью электродов. Когда выходящие из газового хроматографа вещества проходят через детектор, некоторое количество электронов может реагировать с ними, что таким образом изменяет измеряемый ток режим напряжения постоянного тока. В таком случае отклик сильно зависит от соединения. При таком сгорании содержащие серу углеводороды будут создавать флуоресцирующие частицы которые можно сравнить с возбужденной молекулой.

    При релаксации этих частиц испускаются специфичные фотоны. Они отделяются с помощью оптического фильтра и измеряются с помощью фотоумножителя. Существует много вариантов однопламенная, двухпламенная, линеаризованный отклик, пульсирующий режим. Имеется много известных помех тушение от углеводородов, отклик не линеен.

    Два разных сжигаемых газовых потока входят снизу камеры сгорания через узкие газовые линии в отличие от ПФД, который имеет только одну линию. Функция второго входящего потока газа состоит в том, что он помогает заполнить внешний объем камеры сгорания, в то время как определяемое вещество и первичный поток горящего газа входят в эту камеру.