Гост 26929 86 статус

    У нас вы можете скачать гост 26929 86 статус в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

    Затем в колбу добавляют 20 см 3 воды, 0,1—0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение 1,5—2 ч. Готовый раствор должен быть бесцветным, допускается соломенно-желтая окраска. В колбу Кьельдаля с пробой продукта, подготовленной к минерализации по 4. После минерализации к содержимому колбы добавляют 1 см 3 раствора соляной кислоты 1: Минерализат используют для анализа полностью, без разбавления.

    В термостойкую колбу с навеской продукта, массой, указанной в таблице, вносят цилиндром 40 см 3 раствора соляной кислоты 1: Примечание — Допускается вместо раствора соляной кислоты применять раствор азотной кислоты 1: В колбу добавляют несколько стеклянных шариков, вставляют в нее холодильник, помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и кипятят в течение 1,5 ч с момента закипания.

    Затем содержимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не вынимая из холодильника. Колбу с экстракционной смесью сливочного масла или жиров, или маргарина с кислотой помещают в холодную водяную баню для затвердевания жира.

    Экстракционную смесь растительного масла с кислотой переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 10 см 3 раствора используемой кислоты, который сливают в ту же воронку. Экстракционную смесь сыра с кислотой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа. При использовании для экстракции раствора соляной кислоты экстракционную смесь, полученную по 5. При использовании для экстракции раствора азотной кислоты экстракционную смесь, полученную по 5.

    Затем раствор количественно переносят в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида, смывая колбу порциями воды. Экстракционную смесь, полученную по 5. При использовании для экстракции раствора азотной кислоты содержимое колбы упаривают на электроплитке до объема 5—7 см 3 , колбу охлаждают, добавляют 1 см 3 хлорной кислоты и кипятят до получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.

    Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу с экстракционной смесью добавляют 10 см 3 воды и кипятят 10 мин, затем охлаждают. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу. Жидкость осторожно выпаривают, а затем обугливают на электроплитке. Затем чашу помещают в электропечь и далее продолжают минерализацию по 3.

    Минерализация для определения содержания токсичных элементов. Минерализация для определения содержания токсичных элементов Raw material and food-stuffs. Аппарат для встряхивания жидкости [3]. Электроплитка бытовая по ГОСТ или горелка газовая. Колба с тубусом по ГОСТ 1— или 2— для удаления диоксида углерода из продукта. Цилиндры по ГОСТ , , Вода дистиллированная по ГОСТ Вода бидистиллированная или деионизированная. Кислота серная по ГОСТ , х. Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. Кислота соляная по ГОСТ , х.

    Кислота азотная по ГОСТ , х. Магния оксид по ГОСТ , ч. Магний азотнокислый 6-водный по ГОСТ , ч. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Примечание — Для интенсификации процесса обугливания рекомендуется: Цилиндры по ГОСТ , , , Колбы мерные по ГОСТ 2—50—2, 2——2. Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерности кипения. Фильтры обеззоленные с синей лентой диаметром 11 см. Кислота хлорная [8], х.

    Водорода перекись по ГОСТ , х. Гидразин сернокислый по ГОСТ , ч. В колбе при кипячении всегда должно оставаться не менее 5 см 3 жидкости. При определении меди в растительных маслах и маргарине обработку экстрактов не проводят. Сырье и продукты пищевые. ГОСТ Сырье и продукты пищевые. Масса навески, г или объем пробы, см 3 , при определении токсичных элементов. Насос водоструйный по ГОСТ или насос вакуумный с электродвигателем по нормативному документу по стандартизации. Электроплитка бытовая по ГОСТ или горелка газовая.

    Колба с тубусом по ГОСТ или для удаления диоксида углерода из продукта. Цилиндры по ГОСТ , , Вода дистиллированная по ГОСТ Вода бидистиллированная или деионизированная. Кислота серная по ГОСТ , х. Кислота уксусная по ГОСТ 61 , х. Кислота соляная по ГОСТ , х. Кислота азотная по ГОСТ , х. Магния оксид по ГОСТ , ч. Магний азотнокислый 6-водный по ГОСТ , ч.

    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Примечание - Допускается использование других аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

    Непосредственно перед использованием посуду дополнительно обрабатывают горячим раствором азотной кислоты 1: Обработку горячим раствором кислоты проводят следующим образом: Выдерживают до полного охлаждения и промывают, как указано выше.

    Вместо обработки посуды одним из растворов кислот допускается выдерживание чаш или тиглей с раствором уксусной кислоты на кипящей водяной бане в течение 1 ч. При анализе пива колбу вместимостью см на треть заполняют пивом температура продукта должна быть комнатной , закрывают пробкой с отверстием, в которое вставлена трубка, и встряхивают в течение мин. При анализе вина, минеральной воды, газированных соков и напитков в пробе продукта, помещенного в колбе с тубусом, создают вакуум при помощи водоструйного или масляного насоса в течение мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности жидкости.

    Необходимый объем жидкого продукта отмеряют пипеткой. Значения массы навески или объема пробы указаны в таблице 1. Наиме- нование сырья и продукции. Масса навески, г или объем пробы, см , при определении токсичных элементов. Расти- тельные масла и продукты их переработки, животные жиры. Рыба, морские млеко- питающие, морские беспоз- воночные, водоросли и продукты их переработки.

    Коньяк и коньячный спирт. Примечание - При одновременном анализе из одной навески нескольких элементов берется максимальное из перечисленных значение навески. Затем осторожно обугливают содержимое чаши на газовой горелке или электрической плитке до прекращения выделения дыма, не допуская сильного дымления, воспламенения и выбросов. Примечание - Для интенсификации процесса обугливания рекомендуется: Продолжают минерализацию при этой температуре до получения серой золы. После охлаждения чашу с навеской снова помещают в охлажденную электропечь.

    Указанный цикл повторяют несколько раз. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета, без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют обработку золы раствором азотной кислоты или водой. Содержимое чаши смачивают азотной кислотой так, чтобы вся поверхность была покрыта кислотой см , и нагревают на водяной бане до прекращения выделения паров.

    Обработку азотной кислотой повторяют еще два раза. Затем обработанную навеску обугливают на электроплитке и проводят минерализацию по 3.

    Полученную смесь тщательно перемешивают до образования однородной кашицы. Допускается минерализацию зерна, продуктов его переработки и кондитерских продуктов проводить без добавления смеси оксида магния и азотнокислого магния. Далее проводят минерализацию, как указано в 3. Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ , с наибольшим пределом взвешивания г или 1 кг 4-го класса точности для взятия навесок массой 10 г и более.

    Цилиндры по ГОСТ , , , Колбы мерные по ГОСТ , Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерности кипения. Фильтры обеззоленные с синей лентой диаметром 11 см. Кислота хлорная [8], х. Водорода перекись по ГОСТ , х. Гидразин сернокислый по ГОСТ , ч. Примечание - Допускается применение других аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

    Допускается брать навеску непосредственно в плоскодонную колбу. Желатин затем оставляют на 1 ч для набухания. В колбу с пробой продукта, подготовленной к минерализации по 4. Можно оставить на ночь. Затем в колбу вносят стеклянных шарика для равномерного кипения, закрывают грушевидной стеклянной пробкой и начинают нагревать на электроплитке слабо, затем сильнее, упаривая содержимое колбы до объема см. Колбы охлаждают, вносят 10 см азотной кислоты, содержимое упаривают до объема 5 см , после чего охлаждают.

    Эту процедуру повторяют раза. В колбу вносят 10 см азотной кислоты, 5 см серной кислоты, 4 см хлорной кислоты или вместо хлорной кислоты 4 см перекиси водорода из расчета на каждые 5 г продукта или на 20 см пива, минеральной воды или безалкогольного напитка.

    Минерализацию молочных продуктов при определении меди и железа проводят без добавления серной кислоты. Не допускается изменять последовательность внесения кислот; хлорная кислота всегда добавляется последней. Содержимое колбы упаривают до объема около 5 см , не допуская образования коричневой окраски жидкости.

    При появлении коричневой окраски нагревание прекращают. Колбу охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 см азотной кислоты и 2 см хлорной кислоты или вместо хлорной кислоты 2 см перекиси водорода и снова нагревают до появления белых паров серного ангидрида.

    Если при этом раствор не обесцветился, эту процедуру повторяют. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным или бледно.

    Добавление воды и нагревание повторяют еще два раза. Если при этом образуется осадок, в колбу вносят 20 см воды, 2 см серной кислоты, 5 см соляной кислоты и кипятят до растворения осадка, постоянно дополняя испаряющуюся воду. Полученный минерализат после охлаждения используют для анализа, полностью или количественно переносят водой в мерную колбу, доводят до метки водой и перемешивают.

    После прекращения вспенивания колбу с содержимым охлаждают, добавляют еще 25 см азотной кислоты и 12 см хлорной кислоты и нагревают до получения бесцветной жидкости. Если во время сжигания жидкость темнеет, то к ней добавляют периодически по 5 см азотной кислоты и продолжают нагревание до завершения минерализации.

    Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным. Затем продолжают процедуру по 4. После этого в колбу вносят стеклянных шарика и медленно нагревают на электроплитке в течение 1, ч, избегая бурной реакции. После охлаждения к содержимому колбы осторожно добавляют 10 см смеси равных объемов концентрированной серной и азотной кислот и нагревают в течение 1, ч.