Гост 7047

      By: Аграфена   гост   0 Comments   03.07.2014

    У нас вы можете скачать гост 7047 в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

    Аптекарские и парфюмерно-косметические товары Подраздел: Маркировка А также в: О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания Подраздел: Проверен в г. Витаминное драже, таолетки и порошки. Отобранные единицы расфасовки с порошком, таблетками и драже вскрывают после оценки внешнего вида и проверки укупорки, и выделяют среднюю пробу следующим образом: Затем из разных мест барабана, бочонка, картонной и бумажной литой тары отбирают по — г продукта в отдельную чистую, сухую банку и после тщательного перемешивания выделяют среднюю пробу в количестве г.

    При наличии в одной партии пробирок, банок, барабанов и т. Пробу поливитаминного драже отбирают в количестве г. Отобранные пробирки, флаконы, коробки или банки вскрывают, содержимое их помещают в чистую, сухую банку, тщательно перемешивают и выделяют среднюю пробу в количестве от 20 до г. Из отобранных тарных мест выделяют пробу:. Среднюю пробу выделяют следующим образом: Из отобранных флаконов, бутылок и банок вместимостью свыше 50 см 3 после тщательного перемешивания их содержимого отливают по 50 см 3 в отдельную чистую, сухую банку, из которой по-.

    При наличии в одной партии флаконов, банок и бутылок, выделенные для каждого вида упаковки пробы соединяют и затем после тщательного перемешивания выделяют среднюю пробу в количестве см 3. Содержимое склянки тщательно перемешивают и из нее отбирают среднюю пробу в количестве см 3 в хорошо закрывающуюся склянку. Жидкие витаминные препараты в ампулах.

    Из каждого отобранного места отбирают такое количество ампул, чтобы общий объем их содержимого составлял не менее см 3. Обе пробы помещают в чистые, сухие склянки, герметически укупоренные, опечатывают смолкой или сургучом с оттиском пе-. Отбор проб на продукты, не предусмотренные настоящим стандартом, производится в соответствии с действующими стандартами на данные продукты. Подготовка средней пробы к анализу. Подготовка проб к анализу производится непосредственно перед анализом.

    Среднюю пробу порошкообразных веществ например, сухое молоко, порошок шиповника и т. Перед взятием пробы порошок тщательно перемешивают. Жидкие витаминные nf та-раты в количестве 50— см 3 тщательно перемешивают путем. При анализе на содержание витамина С перемешивание производят осторожно, избегая аэрации. Все отобранные ампулы вскрывают и содержимое их выливают в чистую, сухую склянку с притертой пробкой и тщательно перемешивают. Пробу штучных изделий берут в количестве не менее г в зависимости от содержания витаминов , взвешивают, определяют вес единицы изделия, а затем подвергают размельчению и растиранию в ступке.

    Отбор средней пробы см. Молоко в количестве не менее см 3 тщательно перемешивают. Твердые ткани и органы животных в количестве не менее г перед взятием навески измельчают ножницами или в мясорубке и перемешивают в ступке. От десяти яиц отделяют желтки, взвешивают для новления средней массы желтка, затем хорошо смешивают их, избегая взбалтывания, и отбирают пробу для анализа. Сухие плоды, овощи и травы в количестве не менее 50 г измельчают на лабораторной мельнице, мясорубке или ножницами и полученную пробу тщательно перемешивают.

    Измельченный материал по мере раздробления ссыпают в банку с притертой пробкой. Свежие травы берут в количестве не менее г, измельчают ножницами, перемешивают в ступке и тотчас же используют для анализа. Пробы овощей и плодов, вырезают ножом из нержавеющей стали в форме сегментов и немедленно используют для анализа. Ягоды и мелкие сочные плоды предварительной. Общая масса пробы, поступающей на анализ, должна быть не менее г.

    Консервы после вскрытия банок немедленно переносят в ступку и тщательно и быстро измельчают и размешивают или измельчают на мясорубке. Пробы первых блюд супы взвешивают, затем пробы помещают на мелкое волосяное сито или марлю и отделяют жидкую часть от твердой, далее определяют массу жидкой части путем взвешивания и массу оставшейся, твердой части — по разности масс.

    Твердую часть быстро растирают в ступке до однородной консистенции. Определение витамина С в обеих частях производится в отдельности. Суп-пюре анализируют без разделения на жидкую и твердую часть.

    Пробы вторых блюд анализируют так же, как плотную часть первых блюд. Третьи блюда анализируются соответственно своему характеру, как первые или вторые блюда. Навески жидких проб соки, настои, растворы и т. Натрий сернокислый кристаллический или безводный х.

    Углекислый газ в баллоне или получаемый в аппарате Киппа или азот. Хлороформ для наркоза или ч. Все применяемые реактивы должны соответствовать требованиям действующих стандартов или технических условий. Приготовление и очистка некоторых реактивов.

    Реактивы, применяемые при определении витамина А, подлежат очистке и предварительной обработке. Углекислый газ или азот для очистки от примесей пропускают через поглотители с водой, щелочным раствором марганцевокислого калия и серной кислотой. Хлороформ промывают 5—6 раз дистиллированной водой в отношении 2: Хлороформ необходимо проверять на отсутствие фосгена по качественной реакции с бензидином.

    Продажную треххлористую сурьму промывают хлороформом, пока не будет стекать прозрачный и бесцветный раствор, и высушивают в эксикаторе над серной кислотой в течение 1—2 суток.

    Смесь переносят в делительную воронку, нижний слой сливают, а эфир промывают 5—6 раз дистиллированной водой в отношении 2: Эфир необходимо проверять на отсутствие перекисей по качественной реакции с иодистым калием. Во избежание образования стойкой эмульсии,. Дальнейший ход анализа см. Навеску концентрата в количестве от 0,2 до 0,5 г омыляют 0,5 н спиртовым раствором КОН 15 см 3 в течение 1 ч на водяной бане.

    Дальнейший ход анализа — см. Навеску концентрата в количестве около 0,2 г растворяют в хлороформе в мерной колбе емкостью 25 см 3. Из полученного раствора отбирают от 1 до 10 см 3 в зависимости от активности концентрата и призводят второе разбавление хлороформом в мерной колбе вместимостью 25 см 3. К охлажденному раствору прибавляют двукратный объем воды и проводят экстракцию неомыляемой фракции эфиром, используя на первую экстракцию не менее 75 см 3 эфира, на вторую и третью — по 25 см 3.

    Далее поступают, как указано в п. Неомыляемый остаток растворяют в 5—10 см 3 хлороформа. Экстракцию неомыляемого остатка проводят в делительной воронке эфиром отдельными порциями 4 раза: Неомыляемый остаток растворяют в 2—10 см 3 хлороформа. Если ткань полностью не растворяется, добавляют еще 10—20 см 3 спирта и продолжают омыление до полного растворения ткани.

    После омыления к раствору добавляют 10—20 см 3 спирта и двойное по отношению к общему объему спирта количество воды; неомыляемую фракцию трижды экстрагируют эфиром: Неомыляемый остаток растворяют в 10 см 3 хлороформа. По окончании омыления к раствору добавляют 10—20 qm 3 спирта и двойное по отношению к общему объему спирта количество воды; неомыляемую фракцию трижды экстрагируют эфиром: Навеску драже или таблеток в количестве от 1 до 2 г омыляют 10 см 3.

    Навеску витаминизированных кондитерских изделий в количестве 20—50 г экстрагируют эфиром холодным способом, затрачивая на каждую экстракцию по 20—50 см 3 эфира. Эфирные вытяжки фильтруют, соединяют и отгоняют эфир в токе инертного газа. В дальнейшем поступают, как указано в п. В продуктах, содержащих, кроме витамина А, каротин сливочное и топленое масло, яйца, молоко, печень и др.

    Высушенный эфирный экстракт неомыляемых веществ делят на две части: Для колориметрирования применяют упрощенный прибор или электрофотоколориметр. В неподвижной части штатива имеется отверстие для пробирки с испытуемым раствором и окошко, через которое сравнивают окраску последнего с растворами в пробирках-эталонах. В пробирках-эталонах, имеющих диаметр 1 см и высоту 6 см, содержатся типовые растворы, представляющие собой смесь водных растворов сернокислой меди и азотнокислого кобальта.

    Пробирки-эталоны должны быть закрыты пробками с прокладками из пергаментной бумаги и залиты менделеевской замазкой.

    Типовые растворы приготовляют следующим образом: Из приготовленного для колориметрирования хлороформенного раствора витамина А в пробирку, предназначенную для испытуемого раствора, отбирают 0,2 см 3 испытуемого раствора, добавляют туда же 1—3 капли уксусного ангидрида и 2 см 3 хлороформенного раствора треххлористой сурьмы и колориметрируют не позднее чем через 5—10 с.

    При определении сравнивают окраску пробирки с испытуемым раствором с окраской пробирок-эталонов через окошечко в передней части прибора, помещая его на белую бумагу. Пробирку с испытуемым раствором устанавливают в неподвижной части прибора и подводят последовательно к ней пробирки-эталоны путем передвижения шкалы. Определение считают законченным, когда окраска испытуемого раствора совпадет с окраской раствора в одной из пробирок-эталонов.

    Содержание витамина А в испытуемом растворе будет соответ-ствовать числу синих единиц, обозначенному на совпавшей по окраске пробирке-эталону. Если окраска испытуемого раствора лежит между окрасками двух смежных пробирок-эталонов, берут среднее из значений синих единиц, обозначенных на этих пробирках.

    Наиболее точные результаты получают при колориметрировании раствора в пределах от 4 до 6 синих единиц. Концентрированные растворы разбавляют соответствующим образом хлороформом и проводят определение повторно. При необходимости получения большего объема колори-метрируемого раствора можно увеличить ёго вдвое, втрое и больше, соответственно сохраняя указанное соотношение количества испытуемого раствора и треххлористой сурьмы.

    V — объем раствора хлороформа, см 3 ; т — навеска, г;. Количество витамина А Яг в ин. Остальные обозначения те же, что и в предыдущей формуле. Электрофотоколориметры, применяемые для определения витамина А, должны соответствовать следующим требованиям:. Допускается пользование электрофотоколорнметром ФЭК-М с компенсационной схемой.

    Точную навеску стандартизованного препарата витамина А растворяют в хлороформе. Указанный раствор, являющийся исходным, должен содержать ин. Электрофотоколориметр устанавливают в рабочее положение подведением стрелки гальванометра к нулевой экстннкции по раствору треххлористой сурьмы с попеременным использованием двух пробирок, обладающих одинаковым пропусканием.

    Если электрофотоколориметр построен по компенсационной схеме, то раствор треххлористой сурьмы вносят в обе пробирки. В одну из пробирок вносят точно отмеренное количество хлороформенного стандартного раствора, пробирку вставляют в гнездо прибора и быстро добавляют раствор треххлорнстой сурьмы. Показание гальванометра отмечают не позднее чем через 5—10 с после приливания раствора треххлористой сурьмы. Каждое определение проводят два раза с сохранением соотношения исследуемого раствора и треххлористой сурьмы, как 1: Суммарный объем жидкости устанавливают в соответствии с объемом кюветы и высотой световой щели.

    Калибровочная кривая должна практически представить собой прямую линию. Если калибровочная кривая имеет изгиб к оси абсцисс, то нельзя пользоваться тем отрезком кривой, в котором она сильно отклоняется от прямой линии, идущей от начала координат. Определение производят, как описано в п. Расчет содержания витамина А производят по калибровочной кривой. По показаниям гальванометра Д находят соответствующее значение экстинкции 2 на таблице, прилагаемой в инструкциях к пользованию электрофотоколориметрами.

    С помощью калибровочной кривой непосредственно находят соответствующее найденной экстинкции содержание витамина А в интернациональных единицах. Полученное значение пересчитывают на разведение и на взятую навеску. Настоящий раздел стандарта распространяется на методы определения витамина С в растительных объектах, витаминных препаратах кроме синтетической аскорбиновой кислоты по нормативному документу по стандартизации , пищевых продуктах и готовой пище.

    Драже, таблетки, порошок и концентраты шиповни. Витаминизированные конфеты и чай кирпичный. Плоды шиповника очищенные, пюре шиповника с са. Плоды шиповника целые, картофель сушеный, карто фель сушеный сульфнтированный и другие сушеные. Свежие растительные продукты фрукты, плоды, яго. Для арбитражного анализа навески очищенных плодов шиповника берут из хорошо измельченной средней пробы г в количестве 10 г, в целых плодах — 20 г.

    Те или иные величины навесок различных продуктов берутся в зависимости от большего или меньшего содержания в них витамина С. Взвешивание навесок производят с точностью до 0,01 г, кроме навесок готовых блюд, которые взвешивают с точностью до 1 г.

    Применяемые реактивы, приготовление их й установка титров. Натрий серноватистокислый гипосульфит ; 0,1 н раствор; 0,01 н раствор. Для приготовления 0,1 н раствора навеску 24,82 г растворяют в свежепрокипяченной дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм 3. Титр раствора серноватистокислого натрия устанавливают по 0,1 н раствору марганцевокислого калия, который проверяют по точной навеске щавелевокислого аммония или щавелевокислого натрия по общим правилам объемного анализа.

    Соль натриевая 2,6-дихлорфенолиндофенола; 0, н раствор в тексте настоящего стандарта обозначается далее как 2,6-дихлор-фенолиндофенол. Для получения 0,01 н раствора соли Мора навеску 3,92 г соли растворяют в 1 дм 3 0,02 н раствора серной кислоты. Раствор соли Мора должен храниться в склянке из темного стекла, и титр его должен проверяться каждые 3—4 недели. Установку титра соли Мора ведут по титрованному 0,01 н раствору марганцевокислого калия по общим правилам объемного анализа.

    Калий иодноватокислый; 0, н раствор. Мрамор в кусках или углекислый газ в баллоне. Буферная смесь одноз а мешенный фосфат калия и двузамещен-ный фосфат натрия с pH около 7. Стеклянный порошок, приготовленный из чистого, не зеленого, лабораторного стекла. Для приготовления растворов, а также для проведения анализов применяют дистиллированную воду, перегнанную в аппаратуре из стекла.

    Для приготовления точных растворов щавелевокислого аммония или щавелевокислого натрия применяют дважды перегнанную воду; при ее получении в перегонную колбу вносят 0,1 г марганцевокислого калия и несколько капель серной кислоты х. Приготовление 0, н раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола: Раствор фильтруют и доводят водой до 1 дм 3. Срок годности раствора не более 7 дней при условии хранения в темном месте.

    Титр раствора проверяют ежедневно. Установка титра раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола производится по одному из следующих методов:. В коническую колбу наливают 10 см 3 раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, а в микробюретку 0,01 н раствора соли Мора; к раствору 2,6-дихлорфенолиндофенола прибавляют 5 см 3 насыщенного раствора щавелевокислого аммония или щавелевокислого натрия и титруют, пока синяя окраска раствора не сменится соломенно-желтой нерезкая перемена окраски указывает на порчу реактива.

    Титр раствора соли Мора устанавливают, как указано выше. Поправку F на титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола вычисляют по формуле. Vi—количество раствора марганцевокислого калия, используемое на титрование 10 см 3 точно 0,01 н раствора щавелевокислого аммония или щавелевокислого натрия, см 3. Несколько кристаллов аскорбиновой кислоты растворяют в 50 см?

    Из полученного раствора отбирают одной и той же пипеткой 5 см 3 для титрования рабочим приблизительно 0, н раствором 2,6-дихлорфенолиндофенола и 5 см 3 для титрования точно 0, н раствором KJO3. Титрование удобно производить в фарфоровой чашке. Расчет титра раствора 2,6-дихлОрфенолиндофенола X по аскорбиновой кислоте производят по следующей формуле, исходя из того, что 1 см 3 0, н иода, а, следовательно, и иодата, эквивалентен 0, мг аскорбиновой кислоты.

    Vч — количество раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, используемое на титрование, см 3. Таким образом узнают, какому количеству аскорбиновой кислоты в миллиграммах соответствует 1 см 3 раствора 2,6-дихлорфе-нолиндофенола. Приготовление 0,1 н раствора иодноватокислого калия.

    Растворяют точно отвешенные 3, г х. Приготовление 0,1 н раствора иода. J в указанном объеме. После полного растворения иода раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 н содержимое колбы доводят водой до метки. Из 0,1 н раствора по мере надобности путем разведения в 10 раз получают 0,01 н раствор, титр которого устанавливают по общим правилам объемного анализа.

    Раствор должен храниться на холоде не более 2—3 дней. Вместо аппарата Кнппа для получения сероводорода возможно применять следующую упрощенную установку. Берут небольшую банку вместимостью до см 3 с широким горлом, в которое вставляют пробку. На дно банки кладут сернистое железо слоем в 2—3 см. В пробке делают два отверстия; одно для небольшой делительной воронки, куда наливают техническую соляную кислоту крепкая кислота разводится 1: Эта трубка соединяется с маленькой колбой или предохранительной склянкой играющими роль клапана с водой, которые, в свою очередь, соединены с сосудом, содержащим анализируемый экстракт.

    Чтобы избежать лишней траты соляной кислоты, в промежутке между анализами соляную кислоту сливают с сернистого железа в специальную склянку с притертой пробкой и сернистое железо заливают водой.

    Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 4—5 мм и отмучивают водопроводной водой. Затей приливают к песку соляную кислоту крепная кислота раз-. Далее песок тщательно промывают водопроводной и дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор проба с раствором азотнокислого серебра и высушивают. Песок вновь просеивают через сито с диаметром отверстий 1 —1,5 мм и прокаливают для удаления органических веществ. Очищенный песок хранят в чистой и плотно закрытой стеклянной банке.

    Условия применения методов определения. Арбитражные методы применяют в тех случаях, когда требуется наибольшая точность определения в том числе и в спорных случаях. При массовых анализах готовых блюд и консервов применяют. При анализе всякого нового продукта обязательно применение арбитражного метода с применением сероводорода параллельно с другими методами; в зависимости от результатов в дальнейшем анализ проводят по одному из соответствующих методов, указанных в табл.

    В том случае, когда в табл. Модификация арбитражного метода без H 2 S. Соки консервированные Соки консервированные, интенсивно окрашенные, и соки све-. Не допускается анализировать свежие растительные продукты упрощенным методом, если продукты содержат большое количество дубильных веществ. Для свежеотжатых томатного, мандаринового и апельсинового соков допускается применение упрощенного метода. Предварительную подготовку и анализ не вошедших в таблицу продуктов производят по навеске и методу принятому для соответствующего по характеру объекта, включенного в табл.

    Титрование должно продолжаться не более 2 мин, и количество соответствующего раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола или иодно-ватокислого калия, пошедшее на одно титрование, должно быть в пределах 1—2 см 3. Арбитражный метод с применением сероводорода. В этом случае в зависимости от содержа-.

    В случае анализа слабых витаминоносителей употребляют большее количество анализируемой жидкости и берут 20 см 3 первоначального раствора вместо 10 см 3 , пропорционально увеличивая количество углекислого кальция и раствора уксуснокислого свинца. При использовании в ходе анализа мерной посуды стеклянный порошок не употребляют. После растирания смесь оставляют в ступке настаиваться в течение 10 мин.

    После настаивания таких продуктов, как драже, таблетки или порошок шиповника содержимое ступки количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50— см 3 и отмеренную для настаивания кислоту расходуют неполностью — часть кислоты оставляют для промывки ступки и пестика и доведения жидкости в колбе до метки. Допускается непосредственный перенос навесок хорошо растворяющихся драже и таблеток в мерную колбу для растворения в ней и настаивания.

    Перед переносом в центрифужные стаканы содержимое колбы перемешивают путем переворачивания. Содержимое центрифужных стаканов центрифугируют до просветления. При отсутствии центрифуги центрифугирование заменяют фильтрованием через гигроскопическую вату или сложенную в несколько слоев марлю. При применении фильтрования содержимое ступки после настаивания тщательно перемешивают и отфильтровывают не всю жидкость, а только некоторую часть ее, в таком количестве, чтобы в случае надобности возможно было многократное повторение анализа первоначального экстракта.

    Из первоначального экстракта берут 10 см 3 и обрабатывают углекислым кальцием и раствором уксуснокислого свинца согласно п. Для более быстрого образования осадка сернистого свинца раствор или экстракт тотчас же после начала пропускания сероводорода энергично взбалтывают. Выпавший осадок отфильтровывают и через фильтрат пропускают для удаления сероводорода ток углекислоты, предварительно пропущенный через дистиллированную воду, налитую в склянку Тищенко.

    Полноту удаления сероводорода из раствора или экстракта контролируют фильтровальной бумагой, смоченной насыщенным раствором уксуснокислого свинца, путем сравнения с фильтровальной бумагой, смоченной простой водой.

    После удаления сероводорода производят титрование жидкости. Работу с сероводородом необходимо производить в вытяжном шкафу через небольшие форточки, сделанные в дверцах шкафа. В случае титрования слабого витаминоносителя раствор 2,6-дихлорфенолиндофенола приливают из микробюретки по каплям; при титровании сильного витаминоносителя вначале приливают по нескольку капель раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола сразу.

    По окончании титрования после записи отсчета по бюретке дополнительно приливают две контрольные капли раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, и если они дадут интенсивное розовое окрашивание, то это указывает, что конец титрования определен правильно.

    При отсутствии микробюретки допускается применение при титровании градуированной через 0,01 см 3 пипетки. Это вторичное разведение принимают во внимание при конечном подсчете результатов путем введения в числитель формулы дополнительного множителя 2 или более, в зависимости от фактического разведения. Вместо разведения допускается Орать для титрования меньшие количества жидкости.

    Количество израсходованного раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола в миллилитрах является поправкой на реактивы. Поправка обычно составляет для титруемого объема 15 см 3 0,04—0,06 см 3 и вычитается из объема раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, используемого на титрование экстракта.

    При увеличении титруемого объема до 20— 30 см 3 производят соответствующее определение поправки. Уксуснокислые экстракты картофельных изделий, дающих при анализе мельчайшие взвеси, и экстракты супов-пюре подвергают для получения первоначальных экстрактов центрифугированию в течение не менее 15 мин.

    После тщательного растирания в ступке с раствором уксусной кислоты п. Из центрифугатов или фильтратов, обычно очень мутных, берут по 20 см 3 , прибавляют последовательно 1,6 г х. После центрифугирования в течение 1—2 мин или фильтрования центрифугат или фильтрат обрабатывают сероводородом, как указано в п. F — поправка на титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола для перевода на точно 0, н раствор;.

    V 2 — объем, до которого доведена навеска при прибавлении к ней экстрагирующей жидкости, см 3 ;. V a — объем анализируемой жидкости, взятой для титрования, см 3 ;. При применении в ходе, анализа вторичного разведения первоначального раствора или первоначального экстракта в числителе проставляют множитель в соответствии с п.

    Модификация арбитражного метода без применения сероводорода. ГОСТ 82, кроме п. Отбор проб, методы определения витаминов и испытания качества витаминных препаратов. ГОСТ 54 Действие: ГОСТ — 88 с. ГОСТ — Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки.

    Технические условия раздел Общие технические требования, приемка, методы испытаний, маркировка, упаковка, транспортирование и хранение, гарантии изготовителя. Коэффициент, взвешивающий биометрические данные, поступающие на один из входов сумматора нейрона. Мы используем куки для наилучшего представления нашего сайта. Продолжая использовать данный сайт, вы соглашаетесь с этим.