Гост исо 5725-6

      By: Мариан   гост   0 Comments   03.07.2014

    У нас вы можете скачать гост исо 5725-6 в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

    Если результат измерений может оказаться некорректным, должен быть получен второй результат. Наличие двух результатов измерений является основанием для более распространенной практики, которая будет описана ниже. Два результата измерений должны быть получены в условиях повторяемости.

    Абсолютное расхождение между ними должно в таком случае сравниваться с пределом повторяемости. Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает r, оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата должно указываться среднее арифметическое значение результатов двух измерений.

    Если абсолютное расхождение превышает r, лаборатория должна получить еще два результата измерений. Данная процедура резюмируется в блок-схеме, представленной на рисунке 1. Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает r, оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата должно указываться среднее арифметическое значение результатов этих двух измерений.

    Если абсолютное расхождение превышает r, лаборатория должна получить еще один результат измерений. Лаборатория должна использовать в качестве окончательного результата медиану результатов трех измерений. Данная процедура резюмируется в блок-схеме, представленной на рисунке 2.

    Лаборатория должна получить четвертый результат измерений. Данная процедура резюмируется в блок-схеме, представленной на рисунке 3. Таблица 1 - Коэффициенты критического диапазона f n. На практике иногда оказывается более двух первоначальных результатов измерений.

    Диапазон результатов измерений сопоставляют с критическим диапазоном , рассчитанным по данным таблицы 1 для соответствующего значения n. Если диапазон результатов не превышает критический, то среднее арифметическое значение результатов всех n измерений используют в качестве окончательного результата. Если диапазон результатов превышает критический диапазон , то для получения окончательного результата должно быть принято решение в соответствии с одним из вариантов А, В или С, представленных на рисунках Варианты А и В соответствуют ситуациям, когда получение результатов измерений не является и является дорогостоящим соответственно.

    Вариант С является альтернативным; рекомендуется в случае, когда первоначальное количество результатов измерений равно пяти или больше и когда получение результата каждого измерения не является дорогостоящим, или в случае, когда первоначальное количество результатов измерений равно четырем или больше и когда получение результата каждого измерения является дорогостоящим.

    Для недорогостоящих измерений различие между вариантами А и С состоит в том, что вариант А требует n последующих измерений, в то время как в варианте С требуется менее половины этого количества. Решение будет зависеть от величины n и от легкости выполнения измерений. Для дорогостоящих измерений различие между вариантами В и С состоит в том, что вариант С требует последующих измерений, тогда как в варианте В никаких последующих измерений не проводят. Вариант В должен рассматриваться только при таких обстоятельствах, когда выполнение последующих измерений является настолько дорогостоящим, что его можно считать недоступным.

    Дорогостоящие случаи часто встречаются в химических анализах, которые состоят из сложных и трудоемких процедур, требующих двух, трех или более суток для выполнения одного анализа, при этом затруднительно и дорого выполнить повторный анализ, если при первом анализе обнаруживаются подозрительные данные или выброс. Следовательно, обычно получают три или четыре первоначальных результата измерений в условиях повторяемости, и процесс измерений соответствует случаю В см.

    Например, при определении содержания золота и серебра в рудах посредством пробирной плавки существующие методы требуют дорогостоящего специального оборудования, высококвалифицированных операторов и много времени, обычно около 2 сут и даже больше, если руда содержит металлы платиновой группы или другие специфические сопутствующие элементы.

    Нижеследующие результаты четырех измерений для определения содержания золота были получены на медном концентрате в условиях повторяемости:. Если процедуры, представленные в 5. При представлении окончательно приводимого результата измерений необходимо указать:. Эти методы распространяются на случай получения результатов измерений двумя лабораториями, когда существует определенное различие в самих результатах или в их средних арифметических значениях.

    При этом статистическая проверка основывается на стандартном отклонении не только повторяемости, но и воспроизводимости. Во всех случаях должно быть предусмотрено достаточное количество материала с целью получения результатов измерений плюс резерв, который может быть использован при необходимости каких-либо повторных испытаний.

    Величина необходимого резерва зависит от метода измерений и его сложности. В любом случае избыточный резервный материал должен храниться защищенным от повреждений или нежелательных изменений. Пробы образцы для выполнения измерений должны быть идентичными, другими словами лабораториями должны использоваться пробы, прошедшие полностью все стадии подготовки.

    Когда каждая лаборатория получила только один результат измерений, абсолютное расхождение между двумя результатами измерений должно проверяться по отношению к пределу воспроизводимости. Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает R, эти результаты измерений считают согласующимися, и в качестве окончательного результата может использоваться их среднее арифметическое значение. Для проверки прецизионности в условиях повторяемости каждая из лабораторий должна следовать процедурам, описанным в 5.

    Предполагается, что каждая лаборатория должна будет выполнять процедуры, описанные в 5. Таким образом, необходимо лишь рассмотреть приемлемость этих двух окончательных результатов. Чтобы проверить, совместимы ли окончательные результаты этих лабораторий, необходимо сравнить абсолютное расхождение между двумя окончательными результатами с критической разностью , как это представлено ниже.

    Если в этом выражении , оно сводится к R, что соответствует 5. Если , выражение упрощается до. Его значения приведены в таблице 2. Если критическая разность не превышается, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного может использоваться их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, то нужно выполнить процедуры, изложенные в общих чертах в 5.

    Наличие противоречий между результатами измерений или окончательно приводимыми результатами двух лабораторий может быть объяснено:. Если обмен испытуемыми пробами невозможен, то каждая лаборатория должна получить результаты измерений на одной обычной пробе предпочтительно на материале с известной измеряемой характеристикой.

    Использование материала с известной измеряемой характеристикой обладает тем преимуществом, что в итоге становится ясным, на счет какой или обеих лаборатории может быть отнесена систематическая ошибка. В случаях, когда использование материала с известной измеряемой характеристикой невозможно, чтобы приписать систематическую ошибку лабораториям, между двумя лабораториями по этому вопросу должно быть достигнуто согласие прибегнуть к помощи референтной лаборатории.

    Если расхождение обусловлено различиями между испытуемыми пробами образцами , обе лаборатории должны объединиться, чтобы совместно отобрать и подготовить пробы образцы , либо для отбора и подготовки проб должна быть приглашена третья сторона. Две стороны контракта могут согласовать процедуру арбитража при заключении контракта или в случае возникновения спорной ситуации. Наблюдаемые величины, получаемые при помощи методов квантификации, всегда сопровождаются некоторыми погрешностями, которые можно разделить на погрешности, обусловленные.

    Данный раздел будет посвящен только погрешностям, обусловленным измерениями; это погрешность измерения, включающая как неотъемлемую часть неидентичность вариацию испытуемых порций или испытуемых проб образцов. Однако нельзя гарантировать, что метод измерений удовлетворяет требованиям по значению правильности, даже если он удовлетворителен с точки зрения прецизионности.

    Поэтому при оценке стабильности результатов измерений в пределах лаборатории необходимо проверять как их прецизионность, так и правильность, и поддерживать оба этих показателя на требуемых уровнях в течение длительного периода времени. Такие примеры приведены в таблице 3. Трудно проверить правильность результата измерений, если нет стандартного образца. Тем не менее на практике вместо аттестованного значения измеряемой характеристики во многих случаях в качестве опорного значения может быть использован результат измерений, полученный квалифицированным оператором в хорошо оборудованной лаборатории, строго, безукоризненно и тщательно придерживающейся стандартного метода измерений.

    Если прецизионность или правильность изменяются со временем постепенно, карты кумулятивных сумм более эффективны по сравнению с контрольными картами Шухарта, тогда как при внезапных изменениях применение карт кумулятивных сумм вместо карт Шухарта не дает никаких преимуществ. Поскольку медленные изменения наиболее характерны и важны применительно к правильности, а внезапные изменения - применительно к прецизионности, для контроля правильности рекомендуются контрольные карты кумулятивных сумм, а для контроля прецизионности - контрольные карты Шухарта.

    Однако может оказаться полезным параллельное использование карт обоих типов для контроля как прецизионности, так и правильности. Однако обычно достаточен контроль всего лишь одного показателя прецизионности, так как даже в случае, когда результаты измерений имеют смещения, существует возможность обнаружить соответствующие изменения производственного процесса, если отклонения результатов измерений достаточно малы по сравнению с этими смещениями.

    В то же время надо иметь в виду, что если для этой цели использовать стандартное отклонение повторяемости, возможно перерегулирование процесса из-за чрезмерной чувствительности; поэтому лучше использовать для этих целей подходящее стандартное отклонение промежуточной прецизионности. Таблица 3 - Классификация характеристик испытуемых материалов по способам получения истинных значений этих характеристик и параметрам, существенным для контроля точности правильности и прецизионности их оценок.

    Теоретическое значение, опирающееся на научные принципы; может быть установлено в качестве истинного значения. Содержание химического компонента бензойной кислоты. Несмотря на то, что истинное значение теоретически существует, на практике его установить, пользуясь имеющейся техникой, невозможно; таким образом, согласованное значение, основанное на совместной экспериментальной работе при содействии научной или инженерной группы, принимают в качестве условного истинного значения.

    Приписанное значение, основанное на методе измерений, установленном в международном, национальном стандарте или частной организацией, принимают в качестве условного истинного значения. По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка.

    Контроль стабильности стандартного отклонения повторяемости рутинного анализа. Определение содержания никеля методом, регламентированным в ИСО В производственной лаборатории ферроникелевого плавильного завода каждый день выполняется химический анализ с целью определения химического состава ферроникелевых сплавов совместно с контролем стабильности определения содержания никеля, используя собственный стандартный образец, приготовленный лабораторией далее - стандартный образец лаборатории.

    Для контроля стабильности результатов определения содержания никеля анализу ежедневно подвергают две порции стандартного образца лаборатории в условиях повторяемости, то есть одним и тем же оператором, использующим одно и то же оборудование, в одно и то же время.

    Результаты рутинного анализа содержания никеля в стандартном образце лаборатории, полученные в условиях повторяемости, представлены в таблице 5 как и , выраженные в процентах по массе. Применяя метод контрольных карт Шухарта R-диаграмм см.

    Примечание 4 - Во избежание путаницы с символом R, используемым в настоящем стандарте применительно к воспроизводимости, R-карта из ГОСТ Р далее будет упоминаться как карта пределов a range chart. Таблица 4 - Коэффициенты для расчета параметров карты пределов. Коэффициент для предела действия.

    Коэффициенты для пределов предупреждения. Таблица 5 - Данные контрольной карты для примера 1 6. Дата проведения анализа номер подгруппы. Поскольку в данном примере заранее задано стандартное отклонение повторяемости , полученное на основании результатов измерений в предыдущем квартале, параметры контрольной карты пределов рассчитывают следующим образом. Оценку стандартного отклонения повторяемости получают из следующих уравнений:. Расхождения рассчитаны для 30 подгрупп, каждая из которых содержит две пробы.

    Таблица 5 - пример рабочей карты для выполнения данного расчета, а рисунок 7 - пример представления данных карты с нанесенными контрольными пределами. Карта, приведенная на рисунке 7 , свидетельствует, что результаты измерений не являются стабильными, так как имеется одна точка выше предела действия и пара последовательных точек выше предела предупреждения.

    Контроль стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности рутинного анализа с изменяющимися факторами "время" и "оператор". Определение содержания серы в доменном коксе в процентах по массе методом, регламентированным в ИСО Пробы доменного кокса отбирают из коксовой батареи в плановом порядке: Одна проба кокса, выбранная наугад из проб, подвергавшихся анализу во время смены , анализировалась повторно другим оператором в другую смену на следующий день , и результаты испытаний ежедневно сравнивались.

    Применяя метод контрольных карт Шухарта карт пределов, см. Поскольку в данном примере также заранее задано стандартное отклонение промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами "время" и "оператор" , полученное на основании результатов измерений в предыдущем квартале, параметры контрольной карты пределов рассчитывают следующим образом.

    Оценку стандартного отклонения промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами "время" и "оператор" получают из следующих уравнений:.

    Расхождения рассчитаны для 31 подгруппы, каждая из которых содержит две пробы, как в таблице 6 , и приведены на рисунке 8 с найденными выше контрольными пределами. Карта, изображенная на рисунке 8 , не дает никаких оснований считать эти результаты измерений нестабильными.

    Таблица 6 - Данные контрольной карты для примера 2 6. Контроль стабильности показателей правильности рутинного анализа. Определение зольности угля в процентах по массе методом, регламентированным в ИСО На сталеплавильный завод поступают угольные фракции для производства доменного кокса при трехсменном режиме работы коксовой батареи. Чтобы контролировать качество продуктов коксового производства, в каждую смену анализируют зольность углей методом, регламентированным в ИСО Контроль стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности рутинного анализа с изменяющимися факторами "время" и "оператор" проводят так же, как в примере 2 6.

    Ежедневно собственный стандартный образец стандартный образец лаборатории анализирует оператор, которого назначают наугад из числа всех операторов трех смен. Результаты анализа представлены, как в таблице 7. Применяя метод контрольных карт Шухарта к данным таблицы 7 , проверяют стабильность показателя правильности результатов рутинного анализа и оценивают его систематическую погрешность.

    Поскольку в данной лаборатории рутинный анализ выполняют в условиях промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами "время" и "оператор", стандартное отклонение повторяемости не представляет фактической прецизионности результатов анализа, получаемых в лаборатории, и не может быть использовано для контроля систематической погрешности. Вместо проведения эксперимента с целью получения стандартного отклонения промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами "время" и "оператор" , в качестве более простого способа предпочитают карты текущих расхождений.

    Контрольную карту готовят, используя формулы, приведенные в пояснениях к таблице 7, и предварительно установленные значения и.

    На картах, приведенных на рисунке 9 , показаны периоды, когда систематическая погрешность и расхождения невелики, и другие периоды, когда результаты анализа отличаются повышенной нестабильностью, подтверждая необходимость изучения причин этих отклонений. Таблица 7 - Данные контрольной карты для примера 3 6. Зольность собственного стандартного образца. Стандартное отклонение, полученное на основании результатов испытаний за предыдущий квартал,.

    Другой способ контроля стабильности показателя правильности рутинного анализа. Определение содержания мышьяка в оксиде цинка путем выделения диэтилдитиокарбамат-арсенида серебра колориметрированием. Контрольную карту Шухарта для см.

    Карта показывает нестабильность результатов измерений, поскольку на ней одна точка выше предела действия и две серии измерений из семи или более результатов находятся ниже средней линии. Таблица 8 - Данные - карты для примера 4 6. Содержание мышьяка в собственном стандартном образце. Стандартное отклонение по данным предыдущих анализов. Средняя линия равна 3,80 см. Настоящий раздел посвящен оценке деятельности лабораторий в отношении только одного метода измерений, который стандартизирован и используется в различных лабораториях.

    Поэтому возможно оценить прецизионность метода в форме стандартных отклонений повторяемости сходимости и воспроизводимости. Предполагается, что значения этих стандартных отклонений были определены ранее в эксперименте по оценке прецизионности. Существуют оценки трех типов, зависящие от наличия стандартных образцов для метода или опорной лаборатории. Если стандартные образцы существуют для необходимого числа уровней, оценка может быть выполнена при участии лишь одной испытуемой лаборатории.

    Относительно метода измерений, для которого стандартных образцов нет, такой простой способ оценки невозможен. Такая лаборатория должна сопоставляться с лабораторией, обеспечивающей высокое качество испытаний и широко признанной как лаборатория высокого рейтинга. При постоянной оценке деятельности лабораторий часто несколько лабораторий должно подвергаться оценке одновременно.

    В этом случае целесообразен совместный оценочный эксперимент как оценка третьего типа. Целью проведения совместного оценочного эксперимента является сопоставление результатов каждой лаборатории с той из числа других лабораторий, которая является примером совершенного исполнения своих функций. Стандартное отклонение повторяемости метода измерений является мерой неопределенности результатов измерений, получаемых при постоянных условиях в пределах лаборатории.

    Систематическая погрешность результатов лаборатории при реализации конкретного метода измерений см. Когда истинное значение неизвестно, систематическая погрешность должна определяться косвенным путем. Одним из способов является сопоставление результатов лаборатории с другой "референтной" лабораторией, систематическая погрешность результатов которой при реализации данного метода измерений известна.

    Целесообразность данного решения, однако, в очень сильной степени зависит от прецизионности и систематической погрешности при реализации этого метода измерений в "референтной" лаборатории.

    В случае совместного оценочного эксперимента мерой согласованности результатов, полученных в различных лабораториях, является воспроизводимость, которая также может быть использована для оценки систематической погрешности результатов каждой лаборатории.

    Результат лаборатории, которая обнаруживает большое систематическое отклонение, будет являться выбросом при определении воспроизводимости в ходе оценочного межлабораторного эксперимента. В настоящем разделе предполагается, что прецизионность метода измерений определена заранее. Это означает, что дисперсия повторяемости , межлабораторная дисперсия и дисперсия воспроизводимости известны. Методы, изложенные в разделе 7 , главным образом предназначены для контроля систематической погрешности результатов лаборатории при реализации конкретного метода измерений.

    Методы, представленные в разделе 6 , более эффективны при контроле повторяемости результатов лаборатории или ее промежуточной прецизионности при реализации конкретного метода измерений. Лаборатория должна работать на достойном уровне и осуществлять удовлетворительный внутренний контроль качества. Методы внутреннего контроля качества были описаны в разделе 6. Эта часть контроля базируется только на инспектировании каждой лаборатории в ее обычной рабочей обстановке. Это может быть выполнено немедленно без использования специального испытуемого материала и без привлечения других лабораторий.

    Для количественной оценки выполняемого лабораторией метода измерений необходимо провести контрольный эксперимент. Это может быть сделано в пределах лаборатории, используя стандартные образцы см. При планировании контрольного эксперимента должны быть рассмотрены следующие вопросы:. Этот вопрос изложен в подразделе 6. При планировании эксперимента необходимо также принять во внимание подраздел 6. Испытуемый материал должен быть отправлен в лабораторию анонимно, то есть таким образом, чтобы быть уверенным в том, что с ним будут обращаться как в обычной практике в данной лаборатории, не уделяя ему особого внимания.

    Поскольку прецизионность метода установлена, известное значение стандартного отклонения повторяемости используют при оценке внутренней прецизионности, тогда как систематическую погрешность определяют путем сопоставления результатов измерений с опорным значением. Иногда бывает уместным ввести поддающуюся обнаружению систематическую погрешность лаборатории в качестве минимального значения лабораторной систематической погрешности реализуемого метода измерений см.

    После рассмотрения вопросов, упомянутых в 7. При оценке внутренней прецизионности внутриэлементное стандартное отклонение сопоставляют с известным стандартным отклонением повторяемости. Критерий приемлемости критерий приемлемого значения прецизионности определяют по соотношению. При отсутствии других установок уровень значимости предполагается равным 0, Как правило, q скорее всего невелико; это значит, что критерий 1 для лаборатории должен выполняться на всех q уровнях.

    Если имеется поддающаяся обнаружению систематическая погрешность, вводят еще один критерий приемлемости в виде. Определение содержания цемента в бетоне. Содержание цемента является важным показателем, так как он оказывает влияние на прочность бетона, и часто в технических условиях на бетон устанавливают минимальное значение содержания цемента. Содержание цемента может определяться на основании измерений содержания кальция в пробах цемента и в образцах бетона. Для оценки деятельности лаборатории можно приготовить конкретные образцы бетона с известным содержанием цемента.

    Для оценки шести лабораторий были приготовлены стандартные образцы с содержанием цемента В каждой лаборатории выполнялись два параллельных определения. Значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости составляют: Таблица 9 - Содержание цемента в бетоне,. Таблица 10 - Средние значения и расхождения в базовых элементах,. Расхождения, приведенные в таблице 10 , сопоставляются со стандартным отклонением повторяемости сходимости в соответствии с неравенством.

    Формула 4 для критерия приемлемости систематической погрешности дает в результате. Отсюда следует, что обе лаборатории имеют неудовлетворительную систематическую погрешность при измерении содержания цемента в бетоне.

    Чтобы сделать обоснованный вывод относительно новой лаборатории, необходимо найти лабораторию, работающую с хорошей прецизионностью и малой систематической погрешностью при реализации конкретного метода измерений.

    Как и в случае со стандартными образцами, иногда бывает уместным ввести поддающуюся обнаружению разность между систематическими погрешностями результатов двух лабораторий при реализации одного и того же метода измерений. Она определяется как минимальное значение разности между ожидаемыми значениями результатов, полученными двумя лабораториями, которое экспериментатор стремится выявить с высокой вероятностью.

    Предпочтительно, чтобы эти лаборатории выполнили одинаковое количество n измерений на каждом уровне. Пусть - число результатов измерений от первой лаборатории и - число результатов измерений от второй лаборатории.

    Критерий приемлемости 7 должен действовать на каждом из q уровней. При критерий 7 принимает вид. Чтобы гарантировать, что признанная компетентной лаборатория продолжает функционировать удовлетворительно, необходима постоянная оценка, и она должна осуществляться либо путем инспекционных посещений лаборатории, либо путем участия ее в оценочных экспериментах.

    Не существует никакого жесткого и твердого правила для того, чтобы сказать, насколько часто должна осуществляться такая оценка, так как различные факторы оказывают влияние на такое решение, например, технические, экономические и факторы безопасности. Решение должно приниматься ответственной инстанцией в зависимости от обстоятельств.

    Постоянная оценка часто становится причиной возникновения ситуации, при которой большое количество лабораторий должно оцениваться одновременно. В данной ситуации сопоставление с лабораторией высокого рейтинга не рекомендуется, так как даже наилучшая лаборатория должна быть подвергнута проверке. В этом случае необходимо проводить совместный оценочный эксперимент.

    Практическая деятельность лабораторий оценивается путем инспекционных посещений, как описано в 7. Планирование оценочного эксперимента очень сходно с планированием эксперимента по оценке прецизионности; поэтому здесь применимы многие соображения, изложенные в частях 1 и 2 ГОСТ Р ИСО Целью является оценка каждой лаборатории, поэтому выбор количества повторяющихся измерений на каждом уровне подобен ситуации с одной лабораторией, описанной в 7.

    Поскольку целью является оценочный эксперимент, участвовать может меньшее количество лабораторий, чем в эксперименте по оценке прецизионности. Например, этот эксперимент может выполняться только для национальных участников лабораторий стран-организаторов. Особенно важно, что снижение количества не уменьшает систематического отклонения между лабораториями.

    При таком уменьшении повысился бы риск невозможности обнаружить выпадающую лабораторию. Так как возможно отсутствие или получение дополнительных результатов измерений, в базовых элементах может оказаться их различное количество.

    Межлабораторную дисперсию сравнивают с известной межлабораторной дисперсией с точки зрения соответствия критерию, описываемому неравенством. При отсутствии других указаний уровень значимости предполагается равным 0, Если неравенство 12 выполняется, то межлабораторная дисперсия является приемлемой, и можно сделать вывод, что всеми лабораториями на рассматриваемом уровне были получены достаточно точные результаты.

    Если неравенство 12 не выполняется, то путем вычисления значений статистики Граббса находят наиболее отклоняющееся наблюдение выброс , после чего результаты соответствующей лаборатории исключают и дисперсии оценивают снова для оставшихся р - 1 лабораторий.

    Если при этом скорректированная дисперсия удовлетворяет критерию 12 , то р - 1 лабораторий признают прошедшими проверку удачно или снова рассчитывают значения статистик Граббса, и процедуру повторяют, в случае необходимости, несколько раз. Как было упомянуто в ГОСТ Р ИСО , критерий Граббса неудобен для повторных применений, так как большое количество выбросов может привести к инспектированию всех данных на всех уровнях.

    Если одни и те же лаборатории характеризуются отклонениями на нескольких уровнях, то можно сделать вывод, что данные лаборатории работают с систематической погрешностью, которая чересчур высока.

    Если отклонения отмечены только на одном уровне, это является достаточным основанием для того, чтобы исследовать испытуемый материал на предмет его неоднородности.

    Если отклонения имеют место на различных уровнях в различных лабораториях, то отклонения, возможно, являются следствием несовершенства самого оценочного эксперимента. В таком случае необходимо критически проверить каждую отдельную часть оценочного эксперимента, чтобы по возможности найти объяснения. Лаборатория, которая оказалась источником выбросов независимо от того, идет ли речь о внутренней прецизионности или систематической погрешности , должна быть проинформирована о результатах экспериментов, и с целью улучшения практической деятельности лаборатории необходимо рассмотреть методологию ее работы.

    Более того, как указано в 7. Если оценочный эксперимент дает результаты, существенно отличающиеся от результатов более ранних экспериментов, то чтобы найти возможные объяснения данным непредвиденным наблюдениям, необходимо подвергнуть анализу всю доступную информацию. При контроле качества воды химические анализы выполняют во многих лабораториях. Чтобы быть признанными, деятельность таких лабораторий должна быть неоднократно проверена. В настоящем примере рассматривают определение общей щелочности воды методом потенциометрического титрования.

    Для этой задачи не существует стандартных образцов, поэтому оценка была проведена с применением оценочного эксперимента. В проведенном эксперименте принимали участие 18 лабораторий, при этом рассматривалось два уровня, и по два параллельных определения выполнялось на каждом уровне в каждой лаборатории. Средние значения в базовых элементах представлены в таблице 12 , а расхождения - в таблице Таблица 12 - Средние значения в базовых элементах по данным таблицы Таблица 13 - Расхождения в базовых элементах по данным таблицы Предварительно установленные значения стандартных отклонений повторяемости сходимости и воспроизводимости на двух уровнях составляют:.

    Расхождения , приведенные в таблице 13 , сравнивают со стандартным отклонением повторяемости с использованием формулы. В соответствии с 7. Для уровня 1 составляет 0,, а значение. В то же время при и значение , то есть неравенство не выполняется. Имеется в виду раздел 8. При и значение , так что неравенство 12 теперь удовлетворяется.

    Применяемый в международных стандартах термин "стандартный метод измерений" адекватен отечественному термину "стандартизованный метод измерений". Методики выполнения измерений" пункт 3. Основные термины и определения" пункт 7. Более того, в оригинале ИСО очень часто употребляется в качестве понятия "метод измерений" и английский термин "test method", перевод которого на русский язык - "метод испытаний" см.

    Соответственно в качестве термина "результат измерений" в оригинале стандарта чаще используется английский термин "test result" см. При этом следует иметь в виду, что область применения ИСО - точность стандартизованных методов измерений, в том числе предназначенных для целей испытаний продукции, позволяющих количественно оценить характеристики свойств показателей качества и безопасности объекта испытаний продукции.

    Именно поэтому во всех частях стандарта результаты измерений характеристик образцов, взятых в качестве выборки из партии изделий или проб, отобранных из партии материала , являются основой для получения результатов испытаний всей партии объекта испытаний. Когда объектом испытаний является конкретный образец test speciment, sample , результаты измерений и испытаний могут совпадать.

    Такой подход имеет место в примерах по определению показателей точности стандартного стандартизованного метода измерений, содержащихся в ИСО Следует отметить, что в отечественной метрологии точность accuracy и погрешность error результатов измерений, как правило, определяются сравнением результата измерений с истинным или действительным условно истинным значением измеряемой физической величины являющимися фактически эталонными значениями измеряемых величин, выраженными в узаконенных единицах.

    В условиях отсутствия необходимых эталонов, обеспечивающих воспроизведение, хранение и передачу соответствующих значений единиц величин, необходимых для оценки погрешности точности результатов измерений, и в отечественной, и в международной практике за действительное значение зачастую принимают общее среднее значение математическое ожидание установленной заданной совокупности результатов измерений. В ИСО эта ситуация отражена в термине "принятое опорное значение" см.

    Термины "правильность" trueness и "прецизионность" precision в отечественных нормативных документах по метрологии до настоящего времени не использовались. При этом "правильность" - степень близости результата измерений к истинному или условно истинному действительному значению измеряемой величины или в случае отсутствия эталона измеряемой величины - степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений или результатов испытаний к принятому опорному значению.

    Показателем правильности обычно является значение систематической погрешности см. В свою очередь "прецизионность" - степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных установленных условиях.

    Эта характеристика зависит только от случайных факторов и не связана с истинным или условно истинным значением измеряемой величины см. Мера прецизионности обычно вычисляется как стандартное среднеквадратическое отклонение результатов измерений, выполненных в определенных условиях. Количественные значения мер прецизионности существенно зависят от заданных условий: Экстремальные показатели прецизионности - повторяемость, сходимость repeatability и воспроизводимость reproducibility регламентируют и в отечественных нормативных документах, в том числе в большинстве государственных стандартов на методы контроля испытаний, измерений, анализа см.

    Представленные в виде таблицы рекомендации по применению основных положений ГОСТ Р ИСО в деятельности по метрологии, стандартизации, испытаниям, оценке компетентности испытательных лабораторий со ссылками на нормы государственных стандартов Российской Федерации, содержащих требования к выполнению соответствующих работ, приведены в приложении к предисловию в ГОСТ Р ИСО Алгоритмы проведения экспериментов по оценке повторяемости, воспроизводимости, промежуточных показателей прецизионности, показателей правильности характеристик систематической погрешности методов и результатов измерений рекомендуется внедрять через программы экспериментальных метрологических исследований показателей точности характеристик погрешности результатов измерений, выполняемых по разрабатываемой МВИ, и или через программы контроля показателей точности применяемых МВИ.

    Использование приведенных в приложениях А к каждому стандарту условных обозначений в качестве обязательных рекомендуется только для тех показателей точности, которые до настоящего времени в отечественной метрологической практике не использовались например, для показателей по пунктам 3. Для остальных показателей и критериев используемые в ГОСТ Р ИСО условные обозначения, как правило, могут применяться наряду с условными обозначениями этих показателей и критериев, принятых в действующих отечественных документах например, предел повторяемости сходимости с условным обозначением r по пункту 3.

    Предисловие к Международному стандарту ИСО Международная организация по стандартизации ИСО является Всемирной федерацией национальных организаций по стандартизации комитетов - членов ИСО.

    Разработка международных стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ИСО. Каждый член ИСО, заинтересованный в деятельности соответствующего технического комитета, имеет право быть представленным в этом комитете.