Гост р 54058

    У нас вы можете скачать гост р 54058 в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

    Если ссылочный стандарт заменен изменен , то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим измененным стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. Метод основан на экстракции каротиноидов из пробы или осадка, предварительно полученного путем обработки пробы растворами Карреза I и Карреза Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания 10,01 г.

    Дозаторы автоматические калиброванные или пипетки стеклянные калиброванные с подходящим интервалом дозирования и известной точностью дозирования. Колба коническая с притертой пробкой, исполнения 1. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки. Добавляют 12 см 3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают путем энергичного встряхивания до получения тонкодисперсной суспензии.

    Колбу с деактивированной окисью алюминия плотно закрывают притертой пробкой. На дно хроматографической колонки помещают кусочек стекловаты. Колонку частично заполняют петролейным эфиром. После короткой выдержки в колонке должен сформироваться спой окиси алюминия высотой около 8 см. При проведении определения принимают во внимание, что каротиноиды чувствительны к световому и тепловому воздействиям.

    Определение проводят в месте, защищенном от прямого солнечного или ультрафиолетового излучения. При необходимости пробу измельчают с помощью подходящего устройства. Добавляют см 3 ацетона и 0. Пробу выдерживают для формирования осадка, надосадочную жидкость — экстракт — декантируют в делительную воронку вместимостью см 3.

    Осадок последовательно промывают тремя порциями ацетона по 25 см 3. Общий экстракт в делительной воронке используют для очистки органической фазы с помощью петролейного эфира по 8. При необходимости пробу мелко измельчают с помощью подходящего устройства и тщательно перемешивают. К пробе добавляют по 1 см 3 раствора Карреэа 1 по 6. Содержимое пробирки центрифугируют в течение 5 мин. При анализе жидких продуктов е пробирку для центрифугирования вносят от 5 до 50 см 3 пробы продукта.

    К жидкой пробе добавляют по 1 см 3 раствора Карреза I по 6. После центрифугирования бесцветную надосадочную жидкость удаляют из пробирки. К осадку в пробирке добавляют 40 см 3 ацетона, тщательно перемешивают содержимое стеклянной палочкой в течение 3 мин. Проводят центрифугирование экстракта в течение 5 мин. Осадок е пробирке последовательно промывают тремя порциями ацетона по 25 см 3 , каждый раз проводя центрифугирование для разделения осадка и экстракта.

    Фракции экстракта собирают в делительной воронке. Общий экстракт е делительной воронке используют для очистки органической фазы с помощью петро-лейного эфира по 6. Из воронки удаляют водную фазу экстракта. Содержимое воронки осторожно перемешивают легким встряхиванием. После выдержки водную фазу удаляют из воронки.

    Органическую петролейную фазу количественно переносят из делительной воронки е пробирку для центрифугирования. После центрифугирования петролейную фазу переносят в мерную колбу вместимостью см 3.

    Объем экстракта в мерной колбе доводят до метки петролейным эфиром. Полученный экстракт используют для спектрофотометрического определения общих каротиноидов по 8. Необходимый объем анализируемой пробы необходимо подбирать эмпирическим путем. Оптическую плотность экстракта, полученного по 8. В качестве раствора сравнения используют петролейный эфир. Расчет массовой концентрации или массовой доли общих каротиноидов проводят по формуле 1 или 2. Экстракт, полученный по 8.

    Остаток экстрактивных веществ в колбе растворяют в нескольких кубических сантиметрах петролейного эфира, затем количественно переносят в хроматографическую колонку, подготовленную по 6. Для хроматографического разделения экстракта и получения фракций отдельных каротиноидов используют следующие элюенты:.

    Количество каротиноидов во фракциях зависит от их содержания в анализируемом продукте. Для уменьшения общего объема элюата первые бесцветные порции раствора отбрасывают. Для обеспечения полного извлечения каждой фракции элюирование проводят до тех пор. Остаточные каротиноиды фракция IV элюируют из колонки ацетоном.

    При проведении определения принимают во внимание, что каротиноиды чувствительны к световому и тепловому воздействиям. Определение проводят в месте, защищенном от прямого солнечного или ультрафиолетового излучения. При подготовке и проведении определения должны быть соблюдены следующие условия: При необходимости пробу измельчают с помощью подходящего устройства. Добавляют см ацетона и 0,1 г магния углекислого, проводят гомогенизирование пробы в течение 5 мин.

    Пробу выдерживают для формирования осадка, надосадочную жидкость - экстракт - декантируют в делительную воронку вместимостью см. Осадок последовательно промывают тремя порциями ацетона по 25 см. Надосадочные жидкости каждый раз удаляют с осадка и смешивают в делительной воронке с экстрактом, полученным в результате гомогенизирования анализируемой пробы.

    Общий экстракт в делительной воронке используют для очистки органической фазы с помощью петролейного эфира по 8. При необходимости пробу мелко измельчают с помощью подходящего устройства и тщательно перемешивают. К пробе добавляют по 1 см раствора Карреза I по 6. Содержимое пробирки центрифугируют в течение 5 мин. При анализе жидких продуктов в пробирку для центрифугирования вносят от 5 до 50 см пробы продукта.

    При необходимости объем пробы продукта в пробирке доводят дистиллированной водой до 50 см. К жидкой пробе добавляют по 1 см раствора Карреза I по 6. После центрифугирования бесцветную надосадочную жидкость удаляют из пробирки. К осадку в пробирке добавляют 40 см ацетона, тщательно перемешивают содержимое стеклянной палочкой в течение 3 мин.

    Проводят центрифугирование экстракта в течение 5 мин, затем отделяют надосадочную жидкость и количественно переносят ее в делительную воронку вместимостью см. Осадок в пробирке последовательно промывают тремя порциями ацетона по 25 см , каждый раз проводя центрифугирование для разделения осадка и экстракта. Фракции экстракта собирают в делительной воронке.

    Из воронки удаляют водную фазу экстракта. В воронку вносят 50 см дистиллированной воды для промывания органической фазы. Содержимое воронки осторожно перемешивают легким встряхиванием. После выдержки водную фазу удаляют из воронки.

    Органическую петролейную фазу количественно переносят из делительной воронки в пробирку для центрифугирования. В пробирку добавляют 2 г сернокислого натрия, содержимое тщательно перемешивают стеклянной палочкой, затем проводят центрифугирование для отделения петролейной фазы от осадка.

    После центрифугирования петролейную фазу переносят в мерную колбу вместимостью см. К осадку в пробирке для центрифугирования добавляют 30 см петролейного эфира, перемешивают стеклянной палочкой, повторно центрифугируют. Отделяют петролейную фракцию и добавляют ее к первой порции в мерной колбе. Объем экстракта в мерной колбе доводят до метки петролейным эфиром.

    Полученный экстракт используют для спектрофотометрического определения общих каротиноидов по 8. Необходимый объем анализируемой пробы необходимо подбирать эмпирическим путем. Так, например, при анализе апельсинового сока используют 25 см пробы, апельсинового нектара - 50 см , сока маракуйи - от 5 до 20 см , нектара из маракуйи - 25 см , мандаринового сока - 20 см.

    В качестве раствора сравнения используют петролейный эфир. Расчет массовой концентрации или массовой доли общих каротиноидов проводят по формуле 1 или 2. Остаток экстрактивных веществ в колбе растворяют в нескольких кубических сантиметрах петролейного эфира, затем количественно переносят в хроматографическую колонку, подготовленную по 6. Экстракт рекомендуется вносить отдельными порциями. Скорость элюирования фракции из колонки составляет 2 капли в секунду.

    Количество каротиноидов во фракциях зависит от их содержания в анализируемом продукте. При анализе продуктов растительного происхождения фруктов, напитков на основе фруктового сырья для получения I-й и II-й фракций требуется около 50 см элюента. При высоком содержании каротиноидов во фракции II требуется не более см элюента А. Фракцию III получают при расходе от 80 до см элюента Б. Для уменьшения общего объема элюата первые бесцветные порции раствора отбрасывают.

    Для обеспечения полного извлечения каждой фракции элюирование проводят до тех пор, пока элюат не станет бесцветным. Остаточные каротиноиды фракция IV элюируют из колонки ацетоном. Если массовая доля каротиноидов во фракциях менее указанного значения, то анализируемая проба может содержать добавленные красители, например биксин. На присутствие биксина указывает фракция красно-желтого цвета, которая остается в хроматографической колонке после элюирования последней фракции каротиноидов - фракции IV.

    Биксин может быть элюирован из колонки смесью, состоящей из четырех объемных частей ацетона и одной объемной части раствора аммиака. Однако в определении в качестве контроля используют параллельную пробу анализируемого пищевого продукта, которая не содержит искусственный провитамин А.

    При проведении определений следует соблюдать: Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует проводить в соответствии с ГОСТ К проведению определений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже среднего технического образования, владеющие навыками проведения определений и изучившие инструкции по эксплуатации используемой аппаратуры.

    Электронный текст документа подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по: Текст документа Статус Сканер копия.